Wie man poröses keramisches Siliziumnitrid-Material herstellt

Poröse Siliziumnitridkeramiken haben die Eigenschaften sowohl von Siliziumnitridkeramiken als auch von porösen Materialien. Sie haben nicht nur die Vorteile der hohen Festigkeit, guten Zähigkeit, Kriechfestigkeit, Strukturstabilität, Regenkorrosionsbeständigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit von Siliziumnitridkeramiken, sondern haben auch die Eigenschaften niedriger Dichte, niedriger Dielektrizitätskonstante und dielektrischen Verlust poröser Materialien. Die hervorragende Leistung poröser Siliziumnitridkeramiken bestimmt, dass sie breite Anwendungsaussichten hat. Aufgrund ihrer hohen Temperaturbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit, Temperaturwechselbeständigkeit, hohen Öffnung, inneren Poren und anderen Eigenschaften werden poröse Siliziumnitridkeramiken häufig in den Bereichen Rauch- und Gasfiltration, Katalysatorträger usw. verwendet. Sie können auch in der Luft- und Raumfahrt als Radommaterial für raue Umgebungen verwendet werden. Die Herstellung keramischer Produkte mit höherer Festigkeit und höherer Porosität ist das Forschungsthema poröser keramischer Materialien aus Siliziumnitrid. Da die Phasenübergangstemperatur von Siliziumnitrid bei hoher Temperatur durchgeführt wird und die keramischen Eigenschaften von Siliziumnitrid auch vom Prozess und der Mikrostruktur abhängen, reduzieren Sie die Sintertemperatur von Siliziumnitridkeramiken. Der Einsatz fortschrittlicher Sintertechnologie ist ein heißes Thema in der Erforschung poröser Siliziumnitrid-Keramiken. Die Herstellungsverfahren von porösen Siliziumnitridkeramiken werden im Folgenden kurz beschrieben: (1) Carbothermale Reduktionsmethode: Poröses Siliziumnitrid, das mit dieser Methode hergestellt wird, entsteht in situ durch eine carbothermische Reduktionsreaktion von billigem Siliziumdioxid und Kohlenstoff in einer Hochtemperatur-Stickstoffatmosphäre. α- Nach Si3N4 wird die Phase unter Einwirkung von Sinteradditiven zu β-Si3N4. Poröses Siliziumnitrid wurde aufgrund eines Gewichtsverlusts von 44% gewonnen. Weil die Siliziumoxid- und Kohlenstoffpulverpartikel relativ klein sind, ist der Porendurchmesser des Sinterkörpers klein, die spezifische Oberfläche ist groß und die räumliche Gitterstruktur ist geformt, sodass er als Filtergerät verwendet werden kann. Darüber hinaus sorgt die große Bandbreite an Kohlenstoffquellen dafür, dass die mit dieser Methode hergestellten Endprodukte eine Vielfalt aufweisen, was den Bedürfnissen verschiedener Anwendungen gerecht werden kann. Zum Beispiel können poröse Siliziumnitridkeramiken mit ähnlicher Holzstruktur hergestellt werden, indem Holz als Kohlenstoffquelle verwendet wird. (2) Gelgussverfahren: Diese Methode wurde zuerst vom Oak Ridge National Laboratory vorgeschlagen, was bedeutet, dass die Gülle vor Ort durch chemische Reaktion von Gülle oder einer kleinen Menge an Zusatzstoffen zu einem Grünkörper verfestigt werden kann. Beim Gelgießen wurde poröses Siliziumnitrid durch das Verbrennen organischer Verbindungen, partielles Verdichten beim drucklosen Sintern und Hydrolyse von Siliziumnitrid unter alkalischen Bedingungen gewonnen. Abb. 1 Prozessflussdiagramm des Gelgießens für poröse Siliziumnitridkeramiken Gelcasting wird zunächst zur Herstellung von Kompaktkeramik eingesetzt. Es hat die Vorteile einer gleichmäßigen Struktur, einer Feinbearbeitung und nahezu endkonturnaher und komplex geformter Teile. Poröse Siliziumnitridkeramiken wurden mit dieser Methode hergestellt. β- Die poröse Struktur des Si3N4-Körns wurde unter Verwendung von Kieselsol als Monomer und Sol-Gel-Verfahren hergestellt. Nach dem Formen wird Siliziumoxid auf die Oberfläche des Siliziumnitridpulvers gewickelt, wodurch die Oxidation und Zersetzung von Siliziumnitrid bei hohen Temperaturen verhindert wird. Daher kann Siliziumnitrid in einer Luftatmosphäre gesintert werden, ohne dass eine Schutzatmosphäre hinzugefügt wird. Siliziumoxid kann auch als Sinteradditiv im Sinterprozess verwendet werden, um die Festigkeit des Sinterkörpers zu verbessern. Ohne die Zugabe einer großen Menge an organischem Material wird der Sinterprozess vereinfacht und die Leistung der Produkte ist garantiert. (3) Partielles Heißpressverfahren: Die poröse Siliziumnitridkeramik, die nach dieser Methode mit Y2O3, MgO und Cao als Additiven hergestellt wurde, besteht aus vielen Säulen, β-Si3N4-Korn, und ein Teil des restlichen α-Si3N4 besteht aus langen säulenförmigen Poren, β-Si3N4 wird durch Überlappung gebildet, und seine Form ist unregelmäßig. Es hat den Vorteil, dass es die Porosität poröser Keramiken kontrolliert und keine Zusatzstoffe enthält. (4) Methode zur Zugabe von Porenbildnern: Bei dieser Methode können Art, Menge und Partikeldurchmesser des Porenbildners beliebig verändert werden und poröse Keramiken mit unterschiedlichen Porengrößen und -verteilungen hergestellt werden. Verglichen mit anderen Methoden sind die Kosten für die Zugabe von Porenbildnern am niedrigsten. Bei diesem Verfahren werden poröse Keramiken hergestellt, indem den keramischen Bestandteilen porenbildendes Mittel zugesetzt wird. Porenbildner wird verwendet, um einen bestimmten Raum im grünen Körper einzunehmen, und dann wird gesintert, und der Porenbildner verlässt die Matrix, um Poren zu bilden. Abb. 2 Prozessroute der Zugabe von porenbildendem Mittel zur Materialvorbereitung (5) Methode der Stärkekonsolidierung: Durch Zugabe von Stärke als Porenbildner und Konsolidierungsmittel kann bei diesem Verfahren eine partielle Oxidation unter Luft durchgeführt werden, um poröse Siliziumnitrid-Matrix-Verbundwerkstoffe mit einer Porosität von bis zu 73,17% herzustellen. Bei dieser Methode werden Siliziumnitrid, Bornitrid und Siliziumdioxid als keramische Matrixmaterialien verwendet, die durch Stärkekonsolidierung und partielles Oxidations-Sintern bei Atmosphärendruck hergestellt werden. Die Porosität und Porenstruktur werden gesteuert, indem der Volumenanteil, die Größe und die Geometrie der Stärke kontrolliert werden, um so die endgültigen Eigenschaften des Materials zu kontrollieren. (6) Extrusionsformverfahren: Bei dieser Methode wird Methylcellulose als Bindemittel zur Herstellung von Siliziumnitrid-Slurry verwendet, und für die Herstellung poröser Siliziumnitrid-Keramiken im Extrusionsverfahren wird eine Kolben-Extrusionsform verwendet. Verwendetes Siliziumnitridpulver α Der Phasengehalt beträgt mehr als 95% und die durchschnittliche Partikelgröße beträgt etwa 1 μm。 Methylcellulose wird als Bindemittel und Yttriumoxid als Sinteradditiv verwendet. (7) Porogenbeschichtungsmethode: Mit dieser Methode können poröse Siliziumnitridkeramiken mit einer Porosität von bis zu 70% und Durchporosität hergestellt werden. Die Porosität der Probe nimmt mit der Zunahme des Porogens in der Beschichtung zu. Die Verwendung der Beschichtungsmethode trennt die Poren voneinander und vermeidet die Makroraktur, die durch Porenüberlagerung verursacht wird. Die Biegefestigkeit von porösem Siliziumnitrid, das mit dieser Methode hergestellt wurde, ist viel höher als die von unbeschichtetem Siliziumnitrid, das die Mikrostruktur von Versetzungen hoher Dichte aufweist. Die Dislokationen befinden sich in einem hochenergetischen Zustand, sodass die Korrosionsbeständigkeit reduziert ist. (8) Im Ausland sind die Entwicklung und Anwendung poröser Siliziumnitridkeramiken der in China, insbesondere in Japan, voraus. Nehmen wir als Beispiel die Ceramic Research Association in Nagoya, Japan. Sie haben einen großen Durchbruch in der Porenkontrolltechnologie erzielt und anisotrope poröse Siliziumnitrid-Keramikmaterialien hergestellt. Einige Forscher erhielten poröse Siliziumnitrid-Keramikprodukte mit einer Porosität von 0 bis 50% durch das Studium der Herstellungsverfahren. In den 1980er Jahren entwickelte Boeing auf der Grundlage der Dichte von Siliziumnitridkeramiken erfolgreich eine Präparationsmethode, mit der die Dichte von Keramiken kontrolliert werden kann. Die Dichte kann aus einer porösen Siliziumnitrid-Keramik im Bereich von 0,5 bis 1,8 g/cm³ bestimmt werden, und ein multiples Breitband-Radom wurde erfolgreich entwickelt. Der Forschungsfortschritt poröser Keramiken im In- und Ausland wird analysiert. Die Herstellung von porösen Siliziumnitridkeramiken mit hochfesten und kontrollierbaren Poren ist die Entwicklungsrichtung von Siliziumnitrid. Das traditionelle inländische Verfahren zur Herstellung von poröser Siliziumnitridkeramik besteht hauptsächlich in der Zugabe von Porenbildnern. Obwohl diese Methode einfach ist, müssen einige Probleme gelöst werden, wie z. B. hohe Sintertemperatur und niedrige Porosität. Wissenschaftler haben verschiedene Präparationsmethoden und verbesserte Präparationsverfahren untersucht, um poröse keramische Materialien mit guten Eigenschaften zu erhalten, was immer noch einer der Forschungsschwerpunkte für Siliziumnitridkeramiken ist.